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铝合金阳极氧化及着色试验全过程及结果

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楼主
发表于 2011-3-14 12:42 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
铝合金的阳极氧化和着色试验
  最近论坛上很多人在做铝合金阳极氧化试验,咱也来凑个热闹。曾经也试着做过氧化试验,现在把我以前做的试验的记录整理了一下,发上来分享一下,供希望处理铝合金工件的同好分享一下。

  
原理
  铝及其合金在大气中其表面会自然形成一层厚度为40 ~ 50 A薄的氧化膜。后者虽然能使金属稍微有些钝化,但由于它太薄,孔隙率大,机械强度低,不能有效地防止金属腐蚀。用电化学方法即阳极氧化处理后,可以在其表面上获得厚达几十到几百微米的氧化膜。后者的耐蚀能力很好。硫酸阳极氧化法所得的氧化膜厚度在5 - 20微米之间,硬度较高,孔隙率大,吸附性强,容易染色和封闭。而且具有操作简便、稳定、成本低等特点,故应用最为广泛。


  当把零件挂在阳极上,阴极用铅棒,通入电流后,发生如下反应:
    阴极上              2H+ + 2e → H2 ↑
    阳极上              Al-3e → Al3+
           6OH- → 3H2O+3O2-
           2Al3+ + 3O2- → Al2O3 + 399 (卡)
           硫酸还可以与Al、Al2O3 发生反应
           2Al + 2H2SO4 → Al2(SO4)3 + 3H2↑
           Al2O3 + H2SO4 → AL2(SO4)3 + 3H3O


  铝阳极氧化膜的生长是在“生长”和“溶解”这对矛盾中发生和发展的。通电后的最初数秒钟首先生成无孔的致密层(叫无孔层,或阻挡层),它虽只有0.01 ~ 0.015Am,可是具有很高的绝缘性。硫酸对膜产生腐蚀溶解。由于溶解的不均匀性,薄的地方(孔穴)电阻小,离子可通过,反应继续进行,氧化膜生长,又伴随着氧化膜溶解。循环往复。控制一定的工艺条件特别是硫酸浓度和温度可使膜的生长占主导地位。

  硫酸氧化膜,多孔隙,有很强的化学活性,利用这一特点,人们在铝阳极氧化膜上进行染色或电解着色,达到耐蚀和装饰双重目的。

  有机染色是将氧化制品放入有机染色槽中,利用氧化膜的化学和物理吸附作用,将染料分子吸附于氧化膜微孔中而成色。有机染色色种多,艳丽是其优点,但耐磨,耐晒,耐光性能差(相对电解着色而言),只适合于室内装饰和日用五金制品之装饰。
 
  除有机染色外,还可以进行电解着色。虽然电解着色膜有耐晒、耐热、耐光、耐磨性好、耐蚀性高的优点,但不在本次实验的范围内,略去不谈。


  铝阳极氧化膜无论着色与否,用于何场合,都必须进行封孔处理,以达到防蚀,抗沾污等目的。常用的封孔法有沸水法和常温法两类。沸水法是将铝制品浸入纯水中煮沸约30分钟,氧化膜与水反应生成Al2O3H2O,体积膨胀而将孔封闭。当水温低于30摄氏度时,可能生成Al2O33H2O,这是不稳定的,可塑性的水化物,耐蚀性差,所以沸水法一定要在95~100摄氏度下进行。

  铝阳极氧化膜的生长和溶解规律可用其电压-时间曲线来说明。见下图:
  A区:在最初10秒钟内曲线直线上升,电压激剧增高,说明生成了无孔层电阻增大,这时成膜占主导,阻碍了反应继续进行。当外电压高时,[O2-]能穿过薄的地方继续反应。故无孔层的厚度取决于电压,即电压高时,无孔层相应增厚,反之亦然。
  B区:阳极电位达到最高值开始下降,说明无孔层达到极限(一定电压下),由于硫酸腐蚀溶解造成孔穴,电阻下降,电压降低。
  C区:20秒钟后,电压稳定,这时膜在不断增厚(多孔层),无孔层则生长和溶解达到动态平衡,溶解和生成在孔穴底部进行,时间延长孔穴变成孔隙,遂形成一定厚度的氧化膜。


[ 本帖最后由 绿林罗宾汉 于 2011-3-14 14:23 编辑 ]

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阳极氧化-1电压时间图.gif

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沙发
 楼主| 发表于 2011-3-14 12:43 | 只看该作者
  原理就是这些,主要还是要看看实践的情况。下面试验正式开始:

  仪器与装置
  待处理的零件:
  1、带孔圆饼型(牌号:LY12T4),直径49.4mm,厚度8.3mm,中心孔径11.4mm,表面积0.52dm2 (平方分米)
  
防护用品:
  1、手套(既避免酸的伤害,又避免污染工件。实际选择厨房用橡胶手套)
  2、工作服
  3、护目眼镜
  
化学试剂:
  1、硫酸(H2SO4)溶液-采用浓硫酸与纯净水配制
  2、甲基蓝(C37H27N3O9S3.Na2)-用于阳极氧化后的工件进行着色
  3、浓盐酸(HCl)、重铬酸钾(K2Cr2O7)-用于配制阳极氧化检验液,配比为:重铬酸钾6克,浓盐酸50ml,水75ml(试验时检验用,真正氧化工件时不需要)
  
电源器件:
  1、大功率可调电源(阳极氧化过程中主要控制电流,因此可以采用可调电压方式控制,也可以采用固定输出电压电源加大功率可调电阻方式控制。我实际采用的是4.5-36V,10A输出的可调电源)
  2、电压表、电流表(正常进行阳极氧化时仅有电流表就可以了。试验中为观测电源情况使用2块万用表分别监视电压和电流)
  3、电极、导线、鳄鱼夹等(用于连接零件及电源,电极及导线的材料不能与硫酸溶液反应,避免污染电解液,阴极可以使用的材料包括不锈钢、石墨、铅等,但在实践中可能是使用的材质问题,阴极的不锈钢会和硫酸反应,加上电流以后一样,因此改为使用铅笔芯。阳极用铝棒两头套扣,方便连接工件及电源。鳄鱼夹因不和硫酸溶液接触因此使用普通材料)
  
其他物品:
  1、反应容器(废旧的塑料桶改制的,最大容量大约1700ml,只要是不合硫酸反应就可以了)
  2、量筒(容量为250ml,称量液体的工具)
  3、三角烧瓶(容量1000ml,配制硫酸溶液是高温反应,还是烧瓶来的保险些)
  4、大塑料瓶(容量为1500ml左右,用于贮存配制好的硫酸溶液。确保不会和稀硫酸发生反应的材质)
  5、镊子(夹持、移动工件,要求为不锈钢或塑料材质。铁质会与硫酸溶液反应,木质会受到硫酸腐蚀)
  6、温度计(0-100度,监测酸溶液温度,同样要求不能有铁质材料)
  7、比重计(规格1.0-1.1,直接监测硫酸溶液的浓度困难,因此采取测量密度的方式,如果有需要可以通过密度及温度换算出浓度。实际上试验用稀硫酸需要的比重计应为1.1-1.2范围的,但那样就需要一个又高又细的容器,好在实际中只需要用到最高1.14,因此利用比重计下端的富裕刻度,刚好可以用还对容器没有特殊要求)
  8、天平(用于称量固体药剂)
  9、滴瓶(125ml,贮存、吸取阳极氧化检验液使用)
  
杂项:
  1、瓶子、小勺、塑料棒等(用于舀取、搅拌及存放试剂)
  2、冷冻的自来水(反应时降温用,反应温度越低,可以采用的电流密度越大,形成的氧化膜越厚,硬度和耐腐蚀性也越高)
  3、家用清洗剂,包括洗衣粉、去污粉、洗涤灵、肥皂等等
  需要的东西还真不少,堆了满满一茶几,呵呵:


[ 本帖最后由 绿林罗宾汉 于 2011-3-14 13:01 编辑 ]

阳极氧化-2全部试剂工具.jpg (98.14 KB, 下载次数: 225)

阳极氧化-2全部试剂工具.jpg

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3
 楼主| 发表于 2011-3-14 12:43 | 只看该作者
  准备好了仪器、设备、药品,阳极氧化就要正式开始了。

  接线及步骤
  1、 配制硫酸溶液。很幸运能从市场上购得了浓硫酸,因为硫酸是控制商品,购买需要公安局证明(据说是制备毒P的催化剂)。如果购买不到浓硫酸就只能看看能否买到蓄电池电解液(注意:不能是电瓶补充液-几乎不含酸、也不是修复液-其他物质太多),蓄电池电解液的浓度一般为37%左右(体积百分浓度),高于阳极氧化需要的浓度,因此需要进行稀释。查 询到的资料阳极氧化需要的浓度从12%-20%(体积百分浓度),阳极试验采用2种浓度分别进行。由于实践中测量溶液浓度比较困难,因此采用了测量溶液密度的方式进行试验,分别为1.10(对应浓度为14.7%)、1.14(20.1%)。
  按照反应器皿的容积,需要1500ml的硫酸溶液,购买的硫酸浓度为98%(质量分数),查 询可得此时浓硫酸密度为1.84g/ml,计算需要的水及浓硫酸数量:
  1500ml浓度为14.7%(体积百分浓度)的硫酸溶液(密度1.1g/ml)中硫酸质量:1500ml * 1.1 – 1500 * 85.3% = 370.5g
  浓硫酸液实际需要量:370.5g / (98% * 1.84) = 205.5ml
  1500ml浓度为14.7%的硫酸溶液需要另外加水量:1500ml *1.1 – 205.5ml * 1.84 = 1272ml
  上述计算仅仅是粗略计算,最后还是按计划用密度说话。首先量取适量的水加入三角烧瓶中,再将浓硫酸分次、缓慢的用漏斗倒入进行混合,一边混合一边摇动烧瓶搅拌。混合完成后需要等等溶液冷却至20摄氏度时进行密度测量(刚刚混合水和硫酸时温度达到了86摄氏度,用了3.5小时才冷却到室温)。如果密度与试验要求值不符,在适量加入硫酸或水将密度调整到标准值。


重要提醒:稀释浓硫酸时一定要向水中加浓硫酸!!!
如果顺序倒置,浓硫酸与水会产生高热,这样水会炸沸,带着硫酸到处乱溅可是非常危险的,切记!!!

  2、配制检验液。按照规定的数量称量药剂并混合,放入滴瓶中待用(试验用,实际氧化不需要)。注意盐酸的强挥发性,除注意防护、房间通风外,动作一定要快,不然很快满屋子都是盐酸挥发物了
  3、配制着色液。甲基蓝 0.7g放入1000ml水中,搅拌均匀后待用。
  4、工件表面处理。对工件进行除油处理、抛光等处理,去除表面杂质、油脂及氧化层。我就使用了温水化开洗衣粉后洗净工件并冲洗干净。注意:此时开始注意带好手套避免再次污染工件
  5、接线。按下图接好线路,将配好的硫酸溶液倒入反应槽中,并测量溶液温度,保证温度在15摄氏度以下(溶液越低阳极氧化后工件硬度很高,超过20摄氏度效果不好)。温度合适后将工件连接好电源后放入溶液中。

下面接线示意图中有错误:电源正负极标注反了,工件应接电源正极。实际接线图中(照片)才是正确的接法


[ 本帖最后由 绿林罗宾汉 于 2011-10-31 01:33 编辑 ]

阳极氧化-3接线图.gif (18.26 KB, 下载次数: 292)

阳极氧化-3接线图.gif

阳极氧化-4实际接线图(细1).jpg (83.45 KB, 下载次数: 274)

阳极氧化-4实际接线图(细1).jpg

阳极氧化-4实际接线图(细2).JPG (128.71 KB, 下载次数: 285)

阳极氧化-4实际接线图(细2).JPG
4
 楼主| 发表于 2011-3-14 12:44 | 只看该作者
  试验继续进行,最主要的部分来了:

  6、氧化。打开电源,逐步调整电源输出的电流(可调电源用调输出电压方式,固定输出电压电源用可调电阻调节),在5分钟内分5次将电流从40%调整为试验电流密度。关于试验电流密度,查 询到常用的范围在1-3A/dm2(平方分米),因此试验分为1.5A/dm2和2.5A/dm2分别做2次实验,以对比效果。通电45分钟,切断电源后取出工件用自来水冲洗,洗好后在冷水中保护,要在尽快进行着色或封闭处理。

[ 本帖最后由 绿林罗宾汉 于 2011-3-15 11:33 编辑 ]

阳极氧化-5反应过程 5分.jpg (41.28 KB, 下载次数: 280)

开始时气泡较少

开始时气泡较少

阳极氧化-6反应过程 20分.jpg (32.88 KB, 下载次数: 157)

随着反应的进行,气泡变得多而且细

随着反应的进行,气泡变得多而且细
5
 楼主| 发表于 2011-3-14 12:44 | 只看该作者
  7、着色。在选择不同参数进行完阳极氧化试验后,选择其中最佳的参数重新进行阳极氧化后进行着色试验,着色时间为25分钟。
  8、封闭。将阳极氧化好或着色的工件冷水冲洗掉硫酸溶液或着色溶液后,放入沸腾的水或水蒸气中30分钟进行封闭。
  9、检测氧化质量。待工件完全干燥后,分别采用检验液、电阻测量、硬度测试方式进行氧化效果检测。其中检测液检测时将配好的检测液滴在工件上,检验液的颜色由于6价铬被还原成3价铬,而由橙色变为绿色。绿色出现的时间越迟,氧化膜的质量越好,记录变色时间(没有进行阳极氧化时,检验液滴均变为绿色的时间为40秒)。硬度检测由于没有计量仪器,只能采用氧化好的工件在不同硬度的物品上划的主观测试,由于划的力度无法保证一致,因此仅供参考。

  从图片中可以看出氧化部分与原始材料的不同(氧化后对工件进行打磨后对比)

  其他注意事项
  1、阳极氧化时挂具与试片必须接触良好,每次操作前,接触点的氧化膜必须清除掉,确保每个都发生电极反应,即有H2析出。
  2、氧化过程中溶液温度尽可能低。

  3、氧化后的试片不得用热水洗和用手摸。
  4、试验中又是强酸、又有电,实际操作千万注意安全。


[ 本帖最后由 绿林罗宾汉 于 2011-3-15 11:29 编辑 ]

阳极氧化-7检测液检测.jpg (24.46 KB, 下载次数: 179)

阳极氧化-7检测液检测.jpg

阳极氧化-8氧化膜情况.jpg (47.08 KB, 下载次数: 141)

灰白色为有氧化膜部分

灰白色为有氧化膜部分

阳极氧化-9着色.jpg (56.85 KB, 下载次数: 142)

阳极氧化-9着色.jpg
6
 楼主| 发表于 2011-3-14 12:45 | 只看该作者
试验一步一步做完了,下面就是对结果的归纳了。先给出其中一次试验的记录表:

铝合金阳极氧化及着色试验记录表
环境温度:        15度硫酸液初始比重: 1.10预设电流密度:    1.5A/ dm2
工件表面积:       0.52 dm2硫酸液结束比重: 1.11试验控制电流:      0.78A
阳极氧化过程记录
时间电流电压溶液温度备注阳极情况阴极情况
0分0.054.9211*工件表面轻微气泡*
1分0.2515.8510*气泡增多出现气泡
2分0.4521.0710***
4分0.6624.2810***
5分0.7825.149***
10分0.7925.259*气泡细小,液面有雾状物出现气泡滞留阴极上
15分0.7925.869*工件表面呈香槟色*
20分0.7825.819***
25分0.7825.948*香槟色加深*
30分0.7826.198***
40分0.7926.399*气泡变细,数量减少*
45分0.7926yue4ri19***
着色过程记录
着色剂 甲基蓝着色液温度 15度着色时间 30分
封闭过程记录
封闭方式 高温水封闭温度 99.5度封闭时间 30分
试验结果
电阻值: 无穷大表面硬度主观测试在铁质上摩擦无明显划痕
检验液变色:15分钟无变色卡盘夹住再加工时无明显痕迹
工件表面情况:有磨砂状,香槟色


[ 本帖最后由 绿林罗宾汉 于 2011-3-14 16:28 编辑 ]
7
 楼主| 发表于 2011-3-14 12:45 | 只看该作者
这样的试验反复做了好几遍,总体来说氧化成功并不难做到。其中一些需要注意的地方:
1、反应需要的电压远高于资料上所列出的12-15伏,原因未知。可能是使用铅笔芯做阴极电阻太大造成的。
2、硫酸溶液的浓度在试验范围内(1.10-1.14)对反应的影响不大,无论是需要的电压和效果来说。
3、电流过大会对工件表面产生烧蚀,我在使用2.5A/dm2时出现了烧蚀情况。
4、用冰冻矿泉水瓶冷却时要在瓶中放置重物,否则会飘起来。
5、反应槽的容积应该大些好,这样可以建立更均匀的电场,溶液在反应前后也更稳定。
6、反应使用的电源最理想的应为可调恒流源。因为试验发现调整电压后电流有滞后现象,需要随时调整。
7、随着反应的进行,需要的电压逐渐升高。应该是随氧化膜增厚反应更加困难,需要更大的电压来促使反应进行。
8、不锈钢做阴极需要试验前确认材质不会和稀硫酸反应。
9、对氧化后的工件再加工时发现氧化层呈粉末状。
10、工件氧化前需做好表面处理,氧化过程不会增加工件的光洁度。
11、业余条件下选择低于2A/平方分米的电流密度较好。

[ 本帖最后由 绿林罗宾汉 于 2011-3-15 11:31 编辑 ]

阳极氧化-10反应过程 .jpg (45.63 KB, 下载次数: 142)

蓝色背景气泡看得更清晰

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不太成功的双色

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8
发表于 2011-3-14 12:51 | 只看该作者
做的不错很漂亮,操作严谨有条理,有点像在学校里做试验的感觉。

[ 本帖最后由 chensibo 于 2011-3-15 11:28 编辑 ]
9
发表于 2011-3-14 12:53 | 只看该作者
占位9:em04: ,看完再评价。
10
发表于 2011-3-14 14:03 | 只看该作者
非常详细。最好总结精辟点,加上需要注意的东西就玩美了。谢谢无私分享。:em26:
11
发表于 2011-3-14 14:13 | 只看该作者
不错的过程与结果。
12
发表于 2011-3-14 14:24 | 只看该作者
不错! 记号下
谢谢
13
发表于 2011-3-14 14:27 | 只看该作者
真详细啊,这个太有用了
14
 楼主| 发表于 2011-3-14 14:38 | 只看该作者
哈哈,对大家有用就好!

想想当初做这个试验连续熬了一天一夜,但实际上后来也没有真的去氧化什么零件:em17:
15
发表于 2011-3-14 15:22 | 只看该作者
好详细的试验记录,严谨科学,赞一个
LZ可以自己做铝合金手电玩了:em15:
16
发表于 2011-3-14 15:37 | 只看该作者
先学习,以后有机会实践
17
 楼主| 发表于 2011-3-14 15:42 | 只看该作者
原帖由 浴血前锋 于 2011-3-14 15:22 发表
好详细的试验记录,严谨科学,赞一个
LZ可以自己做铝合金手电玩了:em15:

手电还是买一个方便呀!
18
发表于 2011-3-14 16:11 | 只看该作者
好东西,谢谢了
19
发表于 2011-3-14 16:59 | 只看该作者
帮顶
20
发表于 2011-3-14 17:12 | 只看该作者
好好好好好好好好好好好好
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